二、實踐做法

這項工作的推進包括下面這六個主要步驟：

1.  確立反應熱檢測分析的目標；

2.  選擇合作實驗室；

3.  擬定反應熱檢測分析的詳細計劃；

4.  開展反應熱實驗檢測分析；

5.  報告審核及溝通解讀；

6.  應用檢測分析結果控制反應過程的風險。

1、確立反應熱檢測分析的目標

【心得分享】

（1）目前國家并沒有要求對所有反應都開展反應熱檢測分析。我們對國家沒有要求的反應過程也開展這項工作。這樣做有利于全面理解反應過程的特性，然后采取更加經濟合理的措施來控制風險，非常有意義！

2、選擇合作實驗室

（2）簽訂保密協議

（3）建立戰略合作框架

【心得分享】

（1）目前國家對于反應熱檢測實驗室的資質沒有特別硬性的要求，因此我們在選擇實驗室合作方時主要考慮了這幾個方面：具備開展反應熱檢測分析的專業能力、有妥善的技術保密措施、有好的服務意識和比較強的技術支持能力。

（2）選擇一家合適的實驗室建立戰略協作關系，這樣做能節約成本和提升工作效率。而且，對于一些時間上要求比較急的項目，實驗室會優先安排。

3、擬定反應熱檢測分析的詳細計劃

（2）擬定詳細的時間計劃

依照“優先管控好高風險反應”的原則，對反應列表進行優先級排序，并為各反應開展熱檢測分析擬定了的詳細計劃。

【心得分享】

（1）擬定計劃時，優先安排我們認為危害較大的化學反應。

（2）新的研發項目采用靈活安排的原則，完成了小試后就盡早開展實驗檢測分析。這類檢測任務很難固定安排，由研發部門根據實際進度確定詳細的檢測分析計劃。

（3）時間上緊急的檢測任務，要與實驗室充分溝通，要求實驗室優先安排（實驗室的任務比較多，如果不及時溝通和優先安排有時會影響項目的進度）。

4、開展反應熱實驗檢測分析

我們向焓泰提交詳細的工藝資料（此前簽訂了總的保密協議，不需要每次再簽訂保密協議，提高了工作效率）。

（2）確定實驗檢測分析方案

焓泰根據提供的工藝資料編制實驗檢測分析方案。在此期間，雙方會溝通、澄清一些技術細節。某些反應（特別是研發階段的反應）會增加一些特殊的測試項，雙方就在這個階段都討論好，確保不遺漏任何重要的細節。

（3）準備反應樣品

（4）實驗室檢測（工廠技術人員參與）

實驗檢測分析由焓泰的專業人員在實驗室完成。

【心得分享】

（1）對于研發項目的反應熱檢測，研發人員一起參與制訂反應熱檢測方案非常有幫助；我們還會安排研發人員一起參與實驗檢測分析過程。

（2）準備樣品有時存在比較大的挑戰，有時需要從生產裝置中取中間產品，有些化學品不能郵寄，需要親自送到實驗室（可以由參與檢測分析的工程師帶去實驗室）。因此，花費的時間可能比預計的要多。

5、報告審核及溝通解讀

實驗分析完成后，焓泰提交報告草案，在草案中會包括所有的檢測分析說明，并提出控制反應危害的相關意見。我們的技術人員對報告草案進行審閱，將審閱意見返回給焓泰。

在這個階段，有個別反應會做部分補充測試（研發階段的反應有時需要做一些補充的對比測試，譬如更換溶劑做新的檢測分析）。

（2）形成正式報告

（3）分析報告的詳細解讀

（4）報告存檔

【心得分享】

6、應用檢測分析結果管控反應過程的風險

（1）檢查確認反應過程的主要工藝參數

對于在役的反應過程，我們根據檢測分析的結果仔細檢查反應過程的主要參數（特別是溫度和壓力參數），確保它們是在安全的范圍內。溫度控制還涉及加熱介質和冷卻介質，因此也會對加熱和冷卻介質的選擇進行評估。如果反應產物對溫度較敏感，就避免蒸汽加熱，盡量采用熱水加熱。

（2）核算反應釜的泄壓裝置

（3）檢查確認下游操作的主要工藝參數

如果反應產物不穩定，可能在下游（如下游的蒸餾單元）操作過程中發生物料分解，導致反應安全事故。因此，我們高度重視反應下游的危害控制。

（4）開展反應過程的危害分析（含HAZOP分析） 

我們對所有主工藝單元都開展系統的過程危害分析，主要是采用危險與可操作性分析（HAZOP分析）和保護層分析（LOPA）方法。

（5）修訂相關操作規程

（6）培訓相關的操作人員

通過反應熱檢測分析，管理人員和技術人員對于反應過程有了更深入的認知。這種認知一方面轉化為新的工程控制措施，如對反應系統的硬件改造，另一方面體現在操作方法的改進上，如對操作規程的修訂。

工藝系統的負責人會在上述改進后及時培訓受影響的操作人員，幫助他們理解反應的主要危害和相應的安全措施，包括應急操作的要求。

【心得分享】

（1）在開展HAZOP分析時，先確認已經完成了反應熱檢測分析，這樣才能確保HAZOP分析的質量。

（2）除了反應過程本身，我們也很關心反應產物的穩定性，特別是在下游有蒸餾或干燥的工藝過程，會參照反應熱檢測分析的結果來檢查確認下游這些需要加熱的操作是否需要做調整（避免因溫度過高導致物料分解）。

通過目前的工作（還在進行中），我們明顯體會到了反應熱檢測分析這項工作的重要意義。在其基礎上，可以開展一系列降低和管控反應過程（含下游）風險的措施，確保工廠的可持續安全運行。它讓安全管理的過程有據可依，也更加科學。推行反應熱檢測分析并善用其分析結果，我們顯著降低了反應過程的運行風險。以往工作中獲得的一些經驗匯總：

（1）反應熱檢測分析這項工作推進得越早越好。對于新項目，最好在研發階段（完成了實驗室小試后）就開展，這樣有助于在早期優化工藝，譬如選擇合適的溶劑來降低反應過程的熱風險。至少應該在開展過程危害分析（如HAZOP分析）之前完成這項工作，這樣開展危害分析才有依據。

（2）反應熱檢測分析不僅僅限于18種危險反應工藝。通常，我們的主要精力都放在危險反應工藝上，但我們發現某些其它反應（不屬于18種危險反應的范疇）也存在熱風險，通過實驗檢測才能掌握它們的放熱特性，采取針對性的安全控制措施。除了反應熱本身，在反應下游的蒸餾和干燥也涉及熱風險，因此，除了反應熱檢測外，我們還對蒸餾的殘渣開展熱穩定性分析（也對反應過程相關的粉料產品和中間體進行粉塵最小點火能測試，這項測試和反應熱檢測無關，是為了防止粉塵爆炸）。

（3）落實反應熱檢測分析需要精心準備。開展反應熱檢測分析的實驗室任務都比較重，有時需要排隊等候；反應過程涉及的樣品種類也比較多，有些還有特殊的性質，所以需要細致準備，提前與實驗室充分溝通好落實檢測分析的計劃。

（4）充分的交流溝通有助于善用反應熱檢測分析的結果。反應熱檢測分析完成后，我們會從實驗室收到分析報告。如何善用分析結果非常重要！每一批反應的檢測分析完成后，我們會邀請焓泰的技術專家與管理人員、技術人員一起解讀反應熱檢測分析的結果；技術人員也會和車間的生產人員交流檢測分析的結果，把一些針對性的措施反映在設計、操作程序和應急反應計劃中。

要做好這項工作需要各方精心配合，包括管理層的支持、外部實驗室的協作和相關人員（研發人員、管理人員、技術人員和生產操作人員）的積極參與。

對于我們而言，反應熱檢測分析也是一項比較新的工作，還需要不斷學習和積累經驗，把這項工作做得更加扎實。

作者：王麗娟（江西富祥藥業股份有限公司 安環部 wang.lijuan@fushine.cn）

粟鎮宇（上海穩然教育科技有限公司 創始人 anthony.su@wenrantech.com）